石油產品硫含量測定步驟

石油產品硫含量測定步驟：

1.檢查連接部分是否緊密，如果為了緊密連接及加強密閉性而需要增加物理應力時，則應重換襯墊。

2.試驗前，須用精制輕質汽油、95%乙醇或乙酵仔細洗滌氧彈的內部及彈蓋中的各槽溝，干燥后再用熱蒸餾水洗滌。

3.將氧彈放在底座內，在氧彈的底部注入蒸餾水20毫升。

4.取試樣0.6~0.8克裝入預先稱量過的小杯中，稱準至0.0002克。將此盛試樣的杯放入彈內環中，并將引火線的中部插入杯中，線的兩端要分別固定在導電銷和管上。用手將彈蓋擰上，再用雙臂板子擰緊。然后通過壓力表的：通管與氧氣瓶連接，自進氣閥的管將氧氣通入彈中，應注意勿用強烈氣流，以免吹動試樣。此時不將彈中空氣擠出，使達30~35公斤/厘米2壓力；如用容量較小的彈，則采用較高的壓力。

5.彈充滿氧氣后，將彈和氧氣瓶拆開，浸入水中，檢查是否密閉。然后置入水浴中，將電源的導線接于導電銷和一個閥上，通以電流。以氧彈的筒體發熱作為燃燒的象征，將彈放置水浴10分鐘，使其冷卻。然后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座內，并小心地打開放氣閥，使彈中氣壓降至常壓的時間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開，仔細檢查小杯、彈殼及彈蓋的內面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物

如彈的內面或附件上存有炭狀沉積物，則認為試驗無效，應重新測定。此時用氧氣充彈，壓力應比前次高5公斤/厘米2。

如無沉積物，則仔細用熱蒸餾水洗滌彈內全部器件、小杯及閥。

6.將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應超過350毫升，同時注意不使洗滌水飛F,而使液體有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機械雜物（渣塊和其他）。再用蒸餾水細洗滌濾紙，將洗滌水歸入濾液中。

7.于濾液中加2~3滴甲基橙溶液，并注入鹽酸至呈弱酸性反應為止，然后將此溶液加熱至將近沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液，同時滴入熱氯化鎖溶液10毫升，使生成硫酸鎖沉淀。然后將盛此溶液的燒杯放在沸騰的水浴上。當溶液澄清后，再加氯化鎖溶液數滴于此溶液中，檢驗硫酸沉沉淀是否如不發生渾濁，則認為沉淀。否則，應再加入熱氯化鎖溶液，直至不再呈現渾濁為止。

將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時，然后在60~70℃下靜置2小時，在室溫下靜置20~30分鐘，或將燒杯在室溫下靜置12-16小時

8.將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾，使液體沿玻璃棒流到濾紙上，先將杯中的沉淀物用熱蒸餾水傾瀉洗滌，然后在濾紙上洗滌，至氯離子除去為止。

注：由洗滌液中取出3~5毫升，置入試管中，加入硝酸銀溶液3-4滴，以測定氯離子是否除去，此時如無氯化銀沉淀析出，即認為洗滌干凈。

9.把帶有硫酸鎖沉淀的濕濾紙留在漏斗內，放入干燥箱中稍稍干燥，然后將濾紙自漏斗中取出，折再將濾紙干燥，然后在不著火的條件下，將此盛沉淀的堆病在800±20℃的高溫爐下鍛燒灰化，至沉淀呈白色。取出堆病，在空氣中冷卻5分鐘，然后，在干燥器內冷卻約30分鐘，稱準至0.0002克。再移入高溫爐中鍛燒15分鐘，這樣重復進行鍛燒、冷卻及稱量，直至連續稱量間的差數不大于0.0004克。